固相微萃取-气相色谱联用技术分析混合气体中微量氢

制备钯-5A分子筛萃取头,使用固相微萃取-气相色谱联用技术,建立了对混合气体中微量氢气的分析方法.实验结果表明,含氢浓度在0.0011~0.1250 mL/L范围内,具有良好线性关系,检出限为9×10-4mL/L.此方法和气相色谱法比较,有更高的灵敏度和更少的干扰,2种方法的标准偏差为8.7%.     

Synthesis and Characterization of ChiralLiquid Crystal CMPPCDP

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尿素作为添加剂低温制备高活性的TiO2光催化剂

以钛酸丁酯为原料,尿素作为添加剂,在酸性水溶液中室温制备了稳定透明的TiO2水溶胶。经过300℃低温焙烧2 h,得到了由锐钛矿和金红石组成的TiO2混晶。用XRD、FT-IR对催化剂进行了表征。以甲基橙为降解对象研究了TiO2的光催化活性,实验结果显示所制备的TiO2具有比Degussa P25更高的催化活性,15m in后的降解率达到了78%(P25,58%)。考察了尿素添加量以及焙烧温度对TiO2催化性能的影响,当尿素与钛酸丁酯物质的量之比为3∶1,300℃下焙烧2 h为较适宜的催化剂制备条件。初步探讨了尿素作为添加剂在低温制备高活性TiO2过程中的作用。     

高效液相色谱法测定原油脱钙工艺排水体系中NS-3缓蚀剂浓度

将反相高效液相色谱法用于原油脱钙工艺排水体系中缓蚀剂浓度测定研究,建立了缓蚀剂的快速分离检测方法.使用C18柱,以乙腈∶二氯甲烷=9∶1(V/V)混合溶剂为流动相,采用紫外检测器在300 nm处对排水体系中的缓蚀剂进行测定,外标法进行定性定量分析.测定结果表明缓蚀剂浓度在100~900 mg/kg时其峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)和相对误差(RD%)都小于2.0%.用二氯甲烷为萃取剂对排水体系中的缓蚀剂进行萃取,其平均回收率为100%±2%.最低检测线为0.75mg/kg.该方法具有测定结果准确可靠,操作简便快速,重现性好等特点.     

姜黄素类似物的合成及其清除自由基的研究

姜黄素(见图1)为中药姜黄的主要成分,是一种黄色色素。研究报道姜黄素具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗癌等生物活性[1-4]。本文通过芳香醛和环己酮催化缩合反应合成了一系列姜黄素类似物(见图2),研究了它们抗自由基的活性。图1姜黄素的化学结构F ig.1 Chem ical structure of cur     

固体酸催化合成4-羟基苯基-1''''-O-D-吡喃葡萄糖苷

报道了一种简便易行的绿色合成4-羟基苯基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(即熊果苷及其端基异构体)新方法,采用固体酸蒙脱石K-10或4A分子筛为催化剂,将四苄基保护的葡萄糖(2)或α-三氯乙酰亚胺酯糖给体(3)与氢醌直接进行糖基化反应,最高以86%的产率获得4-羟基苯基12',3',4',6'-四-O-苄基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(4),进而脱除苄基保护,定量获得熊果苷及其端基异构体(1).中间体(4)的结构经IR、MS、1H NMR及元素分析等测试技术进行了确认,化合物(1)的理化数据与文献值相同.     

后处理对TiO_2纳米薄膜的表面结构和光催化活性的影响

半导体TiO2光催化材料对环境中各种污染物的明显去除效果已引起人们的广泛关注犤1～6犦。在普通钠钙玻璃表面涂制高光催化活性的TiO2纳米薄膜,制成环保建筑材料,不仅可以自洁玻璃表面,而且可以用于净化空气、处理废水等。但由于在热处理过程中玻璃基体内的Na+离子扩散到薄膜表面,形成光生电子和空穴的复合中心,使TiO2纳米薄膜的光催化活性大大降低犤7～10犦。为了减少玻璃中Na+离子对TiO2薄膜光催化活性的有害影响,Paz等犤8犦研究了将钠钙玻璃浸入酸溶液中,使玻璃表面的钠离子被酸中的氢离子置换出来;在玻璃表面形成SiO2凝胶层,以便阻…     

电子俘获材料Zn_4B_6O_(13)∶Dy~(3+)的热释光特性研究

通过高温固相扩散反应合成了稀土元素镝掺杂的 Zn4 - x B6 O1 3∶ x Dy3+ 磷光体 .测定了该化合物在高能6 0 Co伽玛射线辐照下的热释发光曲线和三维热释光谱 .三维热释光谱表明 ,位于大约 480 nm和 5 80 nm的发光谱带来自于 Dy3+ 离子的 f-f 跃迁 .基质中掺杂的 Dy3+ 离子浓度的变化能够改变陷阱的相对分布 ,随着Dy3+浓度的增加 ,发光峰温向高温方向移动 ,这可提高剂量器的热稳定性 .当辐照剂量增加时 ,发光峰温亦向高温方向移动 ,即陷阱加深 .确定了 Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+样品主峰的陷阱深度 E=0 .73 e V,频率因子S=2 .43× 1 0 9s- 1 .在 1～ 1 0 0 Gy治疗级范围内 ,Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+ 对 6 0 Co伽玛射线辐照的热释光剂量响应呈良好的线性关系 .实验结果表明 ,Zn3.86 B6 O1 3∶ 0 .1 6Dy3+是一个潜在的应用于临床医疗的伽玛射线电离辐射热释光剂量计材料 .     

Saframycins 及Ecteinascidins化合物的合成研究进展

综述了两类双四氢异喹啉生物碱Saframycins和Ecteinascidins的合成研究进展. 分析了各合成路线的关键步骤, 部分讨论了各方法的优缺点, 并对其生物合成和作用机理作了简单介绍.     

[α-(2-氧代烷基)-α-(取代苯胺基)甲基苯基]-β-D-吡喃阿洛糖苷的合成及镇静活性研究

以豆腐果苷为原料, 通过Mannich反应与取代苯胺和脂肪酮共合成了七个豆腐果苷衍生物, 均未见文献报道. 其结构经¹H NMR, IR, MS和HRMS确认, 并进行了药理活性筛选. 结果表明, 部分化合物均具有良好的镇静活性. 其中, 化合物2a (200 mg/kg), 2b (200 or 100 mg/kg)和2e (200 mg/kg)与豆腐果苷相比较, 具有更强的疗效.